7. Добавить 3 мл 1%-ного раствора крахмала (раствор становится голубым).

8. Продолжить титрование до тех пор, пока не исчезнет голубой цвет. После этого раствор должен стать почти молочно-белым.

9. Расчет: {мл МагЗаОз)-(1,26) = металлическая медь, г/л.

Определение пирофосфата. Требуемые реактивы

1. Сульфат гуанидилмочевины. Растворить 40 г сульфата гуани-дилмочевины в 700 мл горячей деионизированной воды (93° С). Довести до 1000 мл, пока еще раствор горячий. Вылить этот раствор в двухлитровую колбу и добавить 2 г активированного угля. Перемешивать до получения равномерной взвеси. Затем профильтровать. Охладить раствор до комнатной температуры и хранить его в бутыли в теплом месте.

2. 1%-ный раствор фенолфталеина. Растворить 1,0 г порошка фенолфталеина в 50 мл изопропилового спирта и добавить 50 мл

деионизированной воды.

3. Серная кислота (приблизительно 0,5 N). Медленно при перемешивании влить 15 мл концентрированной серной кислоты (96%) в 1000 мл деионизированной воды. Охладить раствор до комнатной температуры.

4. Сульфат цинка. Раствор 125 г/л. а) Растворить 125 г сульфата цинка в 700 мл деионизированной воды, а затем добавить воды

до 1000 Mfl. б) Довести рН до 3,8 (электрометрический) с помощью разбавленной серной кислоты или едкого натрия.

. 5. Стандартный раствор А а). Точно отвесить 51,30 г химически чистого пирофосфата натрия (Na4P207ЮНгО) и растворить в 500 мл деионизированной воды. Затем довести до 1000 мл в мерной колбе. 50 мл этого стандартного раствора эквивалентны 1,0 г пирофосфата Р2О7. Едкий натрий 0,3 N б). Растворить 13 г химически чистого едкого натрия в 500 мл деионизированной воды, а затем развести до 1000 мл.

Титрование

1. Отмерить пипеткой 50 мл раствора А в МО-мл колбу.

2. Протитровать раствор серной кислотой 0,5 N (приблизительно). Продолжать этот процесс до тех пор, пока рН не будет составлять 3,8 (электрометрически). Использовать стеклянный электрод. При добавлении кислоты произвести быстрое перемешивание. Количество используемой кислоты можно не фиксировать.

3. Добавить 50 мл сульфата цинка (125.г/л) и перемешивать раствор в течение 5 мин (медленное перемешивание). рН будет уменьшаться.

4. Медленно титровать раствор, чтобы довести рН снова до 3,8, используя стандартный раствор едкого натрия 0,3 N. Записать данные.

5. Рассчитать коэффициент пирофосфата F по едкому натрию следующим образом: коэффициент F = 33 4/жл NaOH. Этот коэффициент должен быть указан для 0,3 N раствора.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 10 мл пробы в 250-жл мерную колбу. 2. Добавить 100 мл горячей деионизированной воды (60° С

минимально) к 10 мл 20%-ного раствора едкого натрия, время от времени встряхивая.

3. Добавить 100 мл реактива сульфата гуанидилмочевины, сильно встряхивая, и охладить до комнатной температуры.

4. Добавить деионизированной воды для увеличения объема до метки 250 мл.

5. Профильтровать через фильтровальную бумагу № 40 (или аналогичную) и поместить фильтрат в 400-жл колбу.

6. Отобрать пипеткой 100 мл фильтрата в другую 400-жл колбу.

7. Добавить 3 капли индикатора 1%-ного фенолфталеина. Добавлять концентрированную соляную кислоту (37%) до тех пор, пока вместо красного цвета раствор не приобретет светло-розовый цвет или не станет бесцветным.

8. Немедленно титровать серной кислотой 0,5 N до тех пор, пока рН не будет равен 3,8. Следует производить быстрое перемешивание, а электроды необходимо погружать в раствор на глубину не менее 12 мм. Если рН превысило 3,8, следует снова произвести титрование до 3,8, используя 0,1 N раствор едкого натрия. Взятое на титрование количество раствора можно не фиксировать, так как это нужно было только для установления рН = 3,8 как исходной точки.

9. При рН = 3,8 добавить 50 мл раствора сульфата цинка (125 г/л) и дать ему постоять в течение 5 мин. За это время сульфат цинка прореагирует с пирофосфатным комплексом, образуя осадок пирофосфата цинка, серную кислоту и сульфат. Следует продолжать перемешивание, так как оио способствует реакции. рН при этом понижается.

10. Произведите снова титрование для получения рН, равного 3,8, используя стандартный 0,3 N раствор едкого натрия с коэффициентом пирофосфата F. Записать объем использованного NaOH.

11. Расчет: {мл NaOH)-(коэфф. F).(7.5) = PgO;, г/л.

Определение аммиака. Требуемые реактивы

1. Индикатор - метилрот, 1%-ный раствор. Растворить 1 г порошка красного метилового индикатора в 50 мл изопропилового спирта. Добавить 50 мл деионизированной воды.

2. Стандартный раствор серной кислоты 0,1 N. Аппаратура: стандартный аппарат для отгонки аммиака [65]

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 25 мл стандартного раствора серной кислоты 0,1 N в 400-жл колбу. Добавить приблизительно 125 мл деионизированной воды.

2. Добавить 5 капель индикатора 1%-ного раствора метилрот в раствор кислоты.

3. Поместить приемную колбу под холодильник так, чтобы наконечник- погружался в кислотный раствор на 12 мм.

4. Влить с помощью пипетки 10 мл испытуемого электролита в приемную колбу, а затем прибавить 125 мл (приблизительно) деионизированной воды.

5. Добавить приблизительно 3 г порошка пемзы и примерно 3 г гранулированного химически чистого едкого натрия в приемную колбу.

6. Быстро собрать аппарат, убедившись в том, что все соеди- нения плотно подогнаны.

iji 7. Включить холодную воду через холодильник. -\8. Включить нагрев. (Электрический кожух с регулируемой подачей тока обеспечивает равномерный обогрев и предотвращает сильное кипение с толчками вследствие местного перегрева.)

9. Отогнать 100 мл раствора в колбу. (На приемной колбе должна быть отметка 100 мл.)

10. Опустить приемную колбу так, чтобы выходное отверстие холодильника было выше уровня раствора.

11. Отключить обогрев.

12. Отсоединить перегонный аппарат и промыть его внутри деионизированной водой. Смывной раствор собрать в приемную колбу.

13. Производить титрование раствора в приемной колбе 0,1 N I раствором едкого натрия до тех пор, пока розовый цвет не превратится в желтый.

14. Расчет: [(N (нормальность) H2SO4-(25) - (жл NaOH)-(N NaOH)] X 1,7 = аммиак (NH3), г/л по весу.

Замечание. Гидроокись аммония с концентрацией 26° Боме содержит 29% по весу NH3:

(г/л добавляелвдго NH3)-(o6beM сосуда в л)-(3,83) = количеству добавляемой гидроокиси аммония 26° Боме, мл.

Определение количества ортофосфата. Требуемые реактивы

1. Магнезиальная смесь, а) Растворить 55 г химически чистого хлористого магния (MgCl2-6H20) и 105 г химически чистого NH4CI в 800 мл деионизированной воды. б). Добавить 2 мл 37%-ной концентрированной соляной кислоты химически чистой и довести до 1000 мл в мерной колбе.

,-,2. 1%-ный раствор фенолфталеина. Растворить 1 г порошка фенолфталеина в 50 мл изопропилового спирта и разбавить до 100 мл деионизированной водой.

Кд. 3. Насыщенный раствор нитрата аммония. Вводить нитрат аммония, химически чистый гранулированный (NH4NO3), в 100 мл деионизированной воды при сильном помешивании до тех пор, пока избыточная соль, которая не растворяется, не осядет на дне. (Достаточным количеством считается 200 г при нормальной комнатной температуре.) 10%-ный раствор гидроокиси аммония. Раствор ii готовится непосредственно перед употреблением. Ввести 10 жл 29%-ной гидроокиси аммония в 90 мл деионизи{?ованной воды. (Производить под вытяжкой.)

Методика определения

(Предварительно произвести анализ Р2О7)

1. Отобрать пипеткой 3 мл пробы пирофосфатного электролита в 400-жл колбу, затем разбавить путем добавления 200 жл деионизированной воды.

2. Добавить 5 жл 96%-ной серной кислоты.

3. Кипятить до тех пор, пока останется 25 мл, а затем дать раствору охладиться.

4. Добавить 75 жл деионизированной воды и 7 капель 1%-ного раствора фенолфталеина.