5. Медленно добавлять 29%-ную гидроокись аммония до тех пор, пока цвет не изменится на розовый.

6. Медленно добавлять 87%-ную соляную кислоту по каплям до исчезновения розовой окраски, затем добавить еще 10 мл (избыточно).

7. Добавить 5 г уксуснокислого аммония.

8. Добавить 50 мл магнезиальной смеси.

9. Перемешивать и нагревать почти до кипения.

10. Медленно добавлять 29%-ную гидроокись аммония до появления розового цвета. (Производить под вытяжкой.)

П. Перемешивать до тех пор, пока образовавшийся осадок ие приобретет кристаллическую структуру (3-5 мин).

12. Охладить, а затем добавить 35 мл 99%-ной концентрированной гидроокиси аммония. (Производить под вытяжкой.)

13. Дать раствору постоять не менее 4 час.

14. Собрать осадок, профильтровать раствор через предварительно прокаленный и взвешенный фильтровальный тигель Гуча.

15. Промыть осадок (5-8 раз) 10%-ным раствором гидроокиси аммония при комнатной температуре. (Раствор готовить перед употреблением.)

16. Слегка увлажнить осадок насыщенным раствором нитрата аммония.

17. Медленно просушить осадок в печи (90° С) не менее часа.

18. Прокалить над горелкой Меккера примерно в течение 25 мин (красное каление)..

19. Дать остыть в эксикаторе и взвесить.

20. Расчет: [(разность веса между Езвешиваниями).(28,4)] - -[(г/л Р2О7)-(1,09)] = ортофосфат, г/л.

Q2. Анализ электролита сернокислого меднения

Определение меди. Реактивы для метода 1. Стандартный 0,1 N раствор тиосульфата натрия.

Методика определения. Метод 1

1. Отобрать пипеткой 5 мл пробы электролита в 250-жл колбу.

2. Добавить 10 мл Н2О.

3. Добавлять 29%-ную NH4OH до тех пор, пока раствор не сделается темно-синим. Медленно кипятить его в течение 5 мин на плите.

4. Добавить 3 мл 99,5%-ного раствора уксусной кислоты. Раствор теперь должен приобретать яркий зеленовато-синий цвет. Взболтать его, используя щипцы, чтобы растворились остатки окиси меди, которая может образоваться во время нагревания.

5. Охладить до комнатной температуры, а затем добавить 25 жл 20%-ного раствора йодистого калия и взболтать. Дать раствору постоять в течение 2 мин под вытяжкой, накрыв раствор стеклом.

6. Произвести титрование с помощью стандартного раствора тиосульфата натрия 0,1 N до тех пор, пока не исчезнет коричневый цвет и раствор не приобретет светлый желто-соломенный цвет.

7. Добавить 2 жл 1%-ного раствора крахмала и продолжать

титрование, пока не исчезнет синеватый цвет. Раствор теперь должен становиться почти молочно-белым.

8. Расчет: (мл МзгЗгОз)-(1,26) = металлическая медь, г/л.

Замечание. Сульфат меди, кристаллический CuS045H20 содержит 25,5% металлической меди.

АЛетод 2

1. Отобрать пипеткой 10 мл пробы электролита в 200-жл коническую колбу. Добавить 3 жл.70%-ного раствора HNO3 и 100 мл деионизированной воды.

2. Подготовить платиновый анод и катод, промывая в горят чем 5 N растворе HNO3, деионизированной водой и прокаливая до красноты в пламени газовой горелки. Взвесить катоды.

3. Погрузить катод и анод в раствор так, чтобы примерно , на 3 жж катод выступал из раствора.

* 4. Закрыть колбу и включить вращение анода.

5. Производить электролиз при токе 0,5 а в течение 1 час или до тех пор, пока раствор не станет бесцветным.

6. Осторожно промыть колбу, добавляя достаточное количество .Н2О, чтобы она покрывала катод.

7. Продолжать электролиз в течение дополнительных 15 мин и снова проверить катод в отношении дополнительного осаждения

меди. Если появления меди не наблюдается, продолжить анализ.

8. Удалить колбу при включенном токе, промыть катод в деионизированной воде со спиртом, а затем сушить при 100° С в течение нескольких минут.

9. Снова взвесить покрытый медью катод.

10. Расчет: (вес меди в граммах)-100 = медь, г/л.

Реактивы, необходимые для метода 3

1. Пиридин, реактивный.

2. Пирокатехин фиолетовый (0,1%).

3. 0,1 М ЕДТА: двунатриевая соль (37,2 г/л).

АЛетод 3

1. Отобрать пипеткой 1 мл пробы электролита в 400-жл колбу.

2. Добавить примерно 200 мл деионизированной воды в колбу и включить мешалку для дальнейшей обработки.

3. Каплями добавлять пиридин до тех пор, пока раствор не станет темно-синим и добавление еще нескольких капель не вызывает явного изменения цвета (30-35 капель).

4. Добавить 10 капель пирокатехина фиолетового 0,1%-ного.

5. Титровать с помощью 0,1 М ЕДТА до изменения цвета от синего до зеленого.

6. Расчет:

(мл 0,1 М ЕДТА

(6,2) = Си, г/л.

(мл 0.1 М ЕДТА)-(25.1) = CuS04-5H20, г/л.

Определение количества серной кислоты. Требуемые реактивы

1. Стандартный раствор едкого натрия 0,5 N.

2. 0,2%-ный метилоранж.

Методика определения

I. Отобрать пипеткой 2 мл пробы электролита в 250-жл колбу

Эрленмейера. 2. Добавь

Добавить 100 мл дистиллированной воды и 4 капли 0,2%-ного раствора метилоранжа.

3. Титровать стандартным раствором едкого натрия 0,5 N до тех пор, пока красновато-пурпурный цвет не перейдет в оливково-зеленый.

4. Расчет: {мл NaOH)-(12,2) = H2SO4, весовых г/л.

63. Анализ борфтюристоводородного электролита меднения

Определение количества меди. См. разд. о сернокислом электролите меднения, метод 1.

Определение количества борфтористоводородной кислоты (свободной). Требуемые реактивы. Стандартный раствор едкого натрия 1,0 N.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 10 мл пробы электролита в 2Ъ0-мл колбу.

2. Добавить 3 капли 1%-ного красного крезола в качестве индикатора.

3. Титровать с помощью стандартного раствора NaOH 1,0 N до тех пор, пока лиловато-синий цвет не перейдет в зелено-синий.

4. Расчет: (мл NaOH 1,0 N)(8,77) = свободная борфтористоводородная кислота, г/л.

64. Анализ кислого электролита золочения

Определение количества золота, метод 1 Методика определения

1. Отобрать пипеткой 10 мл пробы электролита золочения в 250-жл колбу.

2. Добавить в колбу 15 мл 96%-ной серной кислоты под вытяжкой.

3. Раствор нагреть до образования белых паров, а затем охладить.

4. Добавить 10 мл 70%-ной азотной кислоты и раствор снова нагреть до образования белых паров с тем, чтобы обеспечить полное разрушение органических веществ.

5. После удаления в основном всей азотной кислоты колбу накрыть часовым стеклом и продолжать нагревание раствора до образования густых белых паров в течение 15-20 мин. Это помогает смыть все вещества, которые остались на стенках колбы.

6. Раствор охладить, разбавить 100 мл дистиллированной воды и довести до кипения.