7. Раствор снова охладить, профильтровать через беззольный бумажный фильтр, промыть, прокалить и взвесить как металлическое золото.

8. Расчет: (вес золота в граммах)-(ЮО) = металлическое золото, г1л.

Определение количества золота, метод 2. Необходимые реактивы

1. Фосфорноватисгая кислота, 50%-ный раствор.

2. Двухлористая ртуть, 6% (насыщенный раствор).

Методика определения

1. Отобрать пипеткой аликвотное количество электролита в 100-жл колбу. (Для электролита с содержанием золота около 10 г/л.)

2. Добавить 10 жл соляной кислоты (37%) под вытяжкой, чтобы получить раствор НС1 5 N. Затем добавить 5 мл 50%-ной фосфорно-ватистой кислоты и нагреть.

3. Добавить 2 мл 6%-ного раствора хлористой ртути (насыщенного) и осторожно кипятить до тех нор, пока не соберется ртуть. Затем добавить еще 2 мл HgCl2. Если белый осадок не становится черным при непрерывном кипячении, добавить небольшое количество Н3РО2. Продолжать кипятить до тех пор, пока раствор станет относительно прозрачным.

4. Осторожно декантировать раствор (не обращая внимания * на небольшое количество плавающей на поверхности ртути) и тщательно промыть осадок деионизированной водой, чтобы удалить хлориды.

5. Количественно перенести осадок в тарированный тигель (тигли можно использовать повторно путем удаления свободного золота и нагревая над горелкой до тарирования).

6. Декантировать избыток воды и добавить по каплям .примерно 1 мл концентрированной азотной кислоты. После прекращения реакции и растворения всей ртути разбавить раствор деионизированной водой и обратить внимание на цвет раствора. Он не должен быть желтым, что указывает на растворение некоторого количества золота в результате неполной промывки.

7. Промыть частицы золота и декантировать по возможности больше воды.

8. Осторожно нагреть над горелкой Фишера до высушивания. Затем прокалить на сильном огне в течение нескольких минут.

9. Расчет:

вес золота в граммах (содержащегося в 10 жл пробы электролита) X 100 = металлическое золото, г/л.

65. Анализ электролита блестящего цианистого золочения

Определение количества золота Операции

1. Отобрать пипеткой-10 мл пробы электролита в 250-жл колбу.

2. Добавить 20 мл H2SO4 (96%-ной) и5 жл НМОз (70%-ной),

одновременно взбалтывая под вытяжкой. (Эта операция должна осуществляться под вытяжкой, так как выделяются ядовитые пары цианида.)

3. Кипятить до тех пор, пока пары SO3 ие соберутся в верхней части колбы.

4. Охладить до комнатной температуры.

5. Добавить 10 жл HNO3 и снова нагреть до образования белых паров.

6. Покрыть раствор часовым стеклом и продолжить нагрев до образования белых паров в течение 15-20 жин.

7. Осторожно добавить 100 мл дистиллированной воды и довести до кипения. Охладить до комнатной температуры. Осадок иа дне колбы представляет собой металлическое золото.

8. Профильтровать через беззольный бумажный фильтр. Хорошо промыть дистиллированной водой.

9. Прокалить, охладить в эксикаторе и взвесить.

Определение количества свободного цианида калия. Необходимые реактивы

1. Йодистый калий, 10%-ный раствор. <

2. Азотнокислое серебро 0,1 N, стандартный раствор.

Методика определения .

1. Отобрать пипеткой 5 мл пробы электролита в 250-жл колбу Эрленмейера.

2. Добавить 100 мл дистиллированной воды и 5 жл 10%-ного раствора йодистого калия (KI).

3. Протитровать с помощью стандартного раствора азотнокислого серебра 0,1 N (AgNOs). Эту операцию проводить до тех пор, пока не установится слабое желтоватое помутнение.

4. Расчет: (жл 0,1 N AgN03)-(2,62) = свободный KCN, г/л

Определение количества карбоната натрия. Требуемые реактивы

1. Индикатор 0,2% метилоранж.

2. 1,0 N НС1, стандартный раствор. < Методика определения

1. Отобрать пипеткой 10 жл пробы электролита в 250-жл колбу.

2. Добавить 1 жл гидроокиси аммония (29%-иой).

3. Добавить 100 жл дистиллированной воды и нагреть почти до кипения.

4. Добавить избыток 10%-ного раствора азотнокислого бария. Ва(МОз)2, перемешивая. (1 жл 10%-ного раствора осаждает 3 г карбоната.)

5. Профильтровать через фильтровальную бумагу (ватман №2). Промыть горячей дистиллированной водой.

6. Переложить фильтровальную бумагу с осадком в первоначально использованную колбу.

7. Добавить 50 жл дистиллированной воды и 2 капли 0,2%-ного раствора метилоранжа.

8. Титровать с помощью стандартной соляной кислоты 1,0 N до тех пор, пока не будет получена установившаяся розовая окраска.

Расчет: (мл 1,0 N соляной кислоты)-(б,75) = карбонат натрия, г!л.

66. Анализ борфтористоводородного электролита

Определение свинца. Требуемые реактивы. Этиловый спирт, 50%-ный раствор

Методика определения

г 1. Отобрать пипеткой 5 мл пробы электролита в 400-жл колбу, содержащую 80 мл дистиллированной воды и 20 мл коицентриро-ваиной H2SO4.

2. Нагреть почти до кипения в течение 10 мин. Охладить до комнатной температуры в течение 1 час.

3. Профильтровать через взвешенный тигель Гуча, промывая четыре раза 4%-ным холодным раствором H2SO4 и дважды Н2О и спиртом (50%-ным).

4. Высушить в печи при 100° С в течение 1/2 час. Охладить в эксикаторе и взвешивать до постоянного веса. Если надо, прокалить.

5. Расчет: (вес PbS04 в граммах) (126,5) = свинец, г/л.

Определение олова (двухвалентного). Требуемые реактивы. Стандартный раствор йода 0,1 N.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 5 мл пробы электролита в 500-ж/г колбу Эрленмейера, содержащую 50 мл 37%-ной соляной кислоты. Перемешать.

2. Добавить 5 мл 0,1%-ного раствора крахмала и 1 г бикарбоната натрия.

3. Быстро протитровать с помощью раствора йода 0,1 N в течение, по крайней мере, 10 сек до установления фиолетового цвета.

Расчет: (мл 0,1 N l2)-(l,2) = двухвалентное олово, г/л.

Определение олова (общее). Требуемые реактивы

1. Железная проволока. Стандартная чистая для анализа.

2. 0,1 N стандартный раствор йода.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 5 мл пробы электролита в 500-ж/г колбу Эрленмейера, содержащую 100 мл дистиллированной воды и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешать (под вытяжкой).

2. -Добавить 2 г чистой железной проволоки и 1 г бикарбоната натрия. Подогревать в течение 10 мин, доводя почти до кипения.