За это Бремя следует несколько раз добавить небольшое количество бикарбоната натрия.

3. Быстро охладить колбу в холодной воде и несколько раз добавить немного бикарбоната натрия.

4. Добавить 5 мл 0,1%-ного раствора крахмала. Быстро титровать с помощью 0,1 N раствора йода до получения устойчивого фиолетового цвета в течение, по крайней мере, 10 сек.

5. Расчет: (мл 0,1 N l2)-(l,2) = общее количество олова, г/л Четырехвалентное олово

(общее количество олова) - (двухвалентное олово) - четырехвалентное олово, г/л.

Определение борфтористоводородной кислоты (свободной). Тре-буемые реактивы. 1,0 N стандартный раствор NaOH.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 10 мл пробы электролита в 125-жл колбу Эрленмейера.

2. Протитровать до появления помутнения на темном фоне с помощью стандартного 1,0 N NaOH.

3. Расчет: (мл 1,0 N NaOH)-(8,4) = свободная борфтористоводородная кислота г/л.

Определение соотношения свинца и олова Методика определения

1. Соскоблить несколько участков покрытия чистым ножом, не обнажая медь.

2. Отвесить образец весом приблизительно 0,12 г.

3. Поместить образец в WO-мл колбу, добавить 10 мл концентрированной H2SO4 и нагреть до тех пор, пока не растворится покрытие из сплава.

4. Охладить, добавить 100 мл дистиллированной воды и снова охладить.

5. Профильтровать через тарированный тигель Гуча с дном из сплавленного стекла.

6. Промыть, по крайней мере, четыре раза холодной 4%-ной H2SO4, дважды Н2О и, наконец, 50%-ным спиртом.

7. Просушить при 100° С в течение 10-30 мин. Охладить в эксикаторе. Прокалить в закрытом тигле до получения постоянного веса.

8. Расчет:

(вес PbSO, в граммах).(0,683) . о/ о весу, вес осажденного образца

67. Анализ электролита покрытия сплавом олово - никель

Определение олова (двухвалентного). Производить так же, как и при определении олова в борфтористоводородном электролите покрытия Sn - РЬ.

275 18*

Определение количества олова (общее). Производить так же, как в случае олова (общее количество) в борфтористоводородном электролите покрытия Sn - Pb.

Определение никеля. Требуемые реактивы. 0,1 М двунатриевая соль EDTA (37,2 г/л).

/[Методика определения

1. Отобрать пипеткой 2 мл пробы электролита в 250-жл колбу Эрленмейера.

2. Добавить 50 жл деионизированной воды и 10 жл NH4OH (29%-ной).

3. Добавить 1-3 г индикатора - мураксида.

4. Протитровать с помощью 0,1 М EDTA до появления голубого окрашивания.

5. Расчет: (жл 0,1 М EDTA)-(2,9) = никель, г/л.

Определение фтора (общего количества). Требуемые реактивы.

1. 0,1 N стандартный раствор AgNOs.

2. 0,1 N стандартный раствор тиоцианата калия.

3. Насыщенный раствор хлорофлюорида свинца. Растворить 1 г NaP в 100 жл деионизированной воды, содержащей 2 мл НС1.

Растворить 10 г РЬ(МОз)2 в 20 жл деионизированной воды. Соеди-* нить два раствора. Дать осесть осадку и промыть трижды путем декантирования. Добавить 1 л холодной воды к остатку и дать ему постоять в течение 1 час при помешивании. Профильтровать и использовать чистый фильтрат.

4 Индикатор - железные квасцы. Приготовить холодный насыщенный водный раствор двойной соли сернокислого железа и аммония (свободного от хлорида). Добавить достаточно, бесцветной, свежепрокиняченной холодной HNO3 для устранения коричневого цвета.

Методика определения

1. Отобрать пипеткой 1 жл пробы электролита в 500-жл колбу, добавить 250 мл воды, 0,3 г NaCl и 2 жл НС1 (1 : 1).

2. Добавить 5 г нитрата свинца, нагреть до растворения 5 г ацетата натрия. Подержать на водяной бане в течение 30 мин.

3. Оставить для осаждения на 1 час, а затем отфильтровать через плотную фильтровальную бумагу.

4. Промыть осадок четыре раза холодным насыщенным раствором хлорфлюорида свинца и оди 1 раз водой.

5. Перенести бумагу и осадок в первоначально использованную колбу. Добавить 100 жл 5%-ного раствора HNO3 и нагреть до растворения осадка (50° С).

6. Добавить точно 25 жл 0,1 N стандартного раствора AgNOs и нагревать в течение 1/2 час примерно при 50° С.

7. Охладить, отфильтровать, добавить 5 капель индикатора, железо-алюминиевых квасцов и оттитровать избыточный нитрат серебра с помощью стандартного 0,1 N тиоцианата калия до появления красного цвета.

8. Расчет: (2,5-жл KCNS х Ngjg) 18,97 = фтор, общее количество, г/л.

68. Анализ кислотных декапироё

Уксусная кислота Методика определения

1. Отобрать пипеткой 50 мл пробы в 250-жл колбу Эрленмейера.

2. Добавить 50 жл дистиллированной воды и 3 капли 1%-ного фенолфталеина.

3. Протитровать до получения светло-розового цвета при использовании 0,50 N едкого натрия.

4. Расчет: нормальность СН3СООН = (жл NaOH) х (нормальность NaOH)-(0,20).

Уксусная кислота, % по объему (ледяная) = (нормальность СНзСООН)-(5,75)

Солянаякислота Методика определения

1. Отобрать 2,0 жл пробы в 250-жл колбу Эрленмейера. . 2. Добавить 100 жл дистиллированной воды и 4 капли раствора метилоранжа. ,

3. Титровать, используя 0,5 N стандартного раствора едкого натрия до появления изменений цвета от красиовато-оранжевого до ярко-желтого.

4. Расчет: (NNaOн) (JИЛ NaOH)-(0,50) = Nhci. HCl, % по объему (37%) = (NhCi)-(0,25).

Серная кислота . Методика определения

1. Отобрать пипеткой 2 жл пробы в 250-жл колбу Эрленмейера.

2. Добавить 100 жл дистиллированной воды и 4 капли раствора метилоранжа.

3. Титровать, используя стандартный раствор 0,5 N едкого натрия до появления изменений цвета от красновато-оранжевого до ярко-желтого.

4. Расчет: (МмаОн)-(л л NaOH)-(0,50) = Ын,80л, H2SO4, % по объему (96%) = (Nh2S04)-(5,55).

МЕТАЛЛОГРАФИЯ (ИЗГОТОВЛЕНИЕ МИКРОШЛИФОВ)

69. Требуемое лабораторное оборудование ..

Для того чтобы оборудовать простую металлографиде-скую лаборатор*ию, необходимы следующие основные материалы и аппаратура.